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气相色谱—质谱联用技术

[db:作者]2021-02-12 07:48:12农业百科32人已围观

简介气相色谱—质谱联用技术

  气相色谱—质谱联用技术 : 将气相色谱仪和质谱仪联机使用进行化学分析的技术。常简称为色质联用(GC-MS)技术。
气相色谱—质谱联用技术开始研究于20世纪50年代后期,到60年代后期已经成熟并出现商品仪器,以后发展更为迅速。这种仪器能充分发挥色谱法的分离能力强和质谱法鉴别能力高的特点,非常适用于对多组分混合物进行定性分析、判断化合物的结构、确定未知物的分子量等,是分析有机物的重要工具。
原理
气相色谱—质谱联用技术原理见图1。复杂的待测混合物以氦气为载气,首先通过色谱柱分离成单个组分,然后经过必要的中间联结装置进入离子室,并在此被电子轰击而产生相应的正离子。其中部分被引入离子检测器,所得讯号称为质谱总离子流。总离子流随时间的变化曲线就是相应的色谱图。另一部分正离子则被引入质量分析器中进行质量分析,可借助质谱仪的快速磁场扫描,获得与色谱图相对应的各个流出组分的质谱图。通过对质谱图和色谱图的分析,即可对样品组分进行定性和定量分析。


图1 色谱—质谱联用仪原理示意


仪器
气相色谱—质谱联用仪由气相色谱仪、中间联接装置和质谱仪三部分组成。
质谱仪由进样系统、离子源、质量分析器、离子接收器和记录器等组成。①与色谱仪联用的进样系统是通过中间联接装置将由色谱柱流出的样品组分送入质谱仪的。②离子源是使样品分子电离产生带电粒子(正离子)的装置。最常用的离子源为电子轰击源,当电子束轰击有机分子时,促使分子电离,并进而裂解为较小的“碎片”离子。其他类型的离子源有化学电离源和场电离源等。③质量分析器是将离子束按质荷比(质量与电荷之比)进行分离的装置,是利用运动离子在电场和磁场中偏转、不同质荷比的离子有不同的偏转曲率半径的原理设计的。常用的质量分析器有单聚焦分析器、双聚焦分析器、四极质量滤器和飞行时间分析器等。④离子接收器可采用照像底板、法拉第筒或电子倍增器等。
中间联接装置又称接口装置,它是由色谱分离过渡到质谱检测不可缺少的中间过渡环节,其作用是满足色谱柱出口(常压)和质谱仪进口(高真空)工作压强的匹配和提高样品的丰度,中间联接装置要具备减压和浓缩的功能,通常采用分子分离器作中间联接装置。图2是一种两级喷射式分子分离器的示意图。图中大黑点表示样品分子,小黑点表示载气分子。由色谱柱出口流出的具有一定压强的气流,通过狭窄的喷嘴进入真空室时,在喷嘴出口端产生扩散作用。质量大的样品分子惯性大、扩散慢,大部分沿其原来的运动方向前进,而载气分子质量小、扩散快,大部分偏离其原来的运动方向被真空系统抽走。经过两次分离,样品气既减了压又得到了浓缩。其他类型的分子分离器还有隙透型分离器、半透膜分离器等。
气相色谱仪部分主要起分离作用,为质谱仪提供单一组分的物质。为了适应质谱仪的检测,一般采用不易电离、分子量小的氮气作为载气,载气量不宜过大,色谱柱也宜用小直径的。选用固定液,在考虑分离效率的同时还应注意固定液的流失要小。
由于气相色谱—质谱联用后给出的信息量大,该法与计算机联用,使质谱图的规格化、背景或柱流失峰的舍弃、元素组成的给出、数据的贮存和计算、多次扫描数据的累加、未知化合物质谱图的库检索,以及打印数据和出图等工作均可由计算机执行,大大简化了操作手续。



图2 两级喷射式分子分离器的结构原理
1.第一级喷嘴;2.分离室;3.第二级喷嘴;4.分离室


应用
气相色谱—质谱联用技术由于其分离能力强、灵敏度高,可对复杂样品的微量有机成分进行定性和定量分析,以及对未知成分极强的鉴别能力,广泛应用于有机化学、生物化学、药物代谢、毒物学、石油化学、地球化学、环境保护、食品化学、农业化学、宇宙化学和国防化学等领域。可用来鉴别食品的香气成分,研究中草药的药理成分,测定蛋白质和肽的序列,测定污染物及其代谢物等。

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